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差示掃描量熱儀的測試技術及送樣要求簡析

 更新時間:2021-03-05 點擊量:1352
   差示掃描量熱儀用于測定樣品在程序控制溫度下產生的熱效應,廣泛用于各種有機物、無機物、高分子材料、金屬材料、半導體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉變、結晶動力學等研究。
  差示掃描量熱法作(DSC)為一種可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法,我們能夠研究無機材料的相轉變、高分子材料熔融、結晶過程、藥物的多晶型現象、油脂等食品的固/液相比例等。
  差示掃描量熱儀既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。該設備易于校準,使用熔點低,是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。
  DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。
  差示掃描量熱儀的送樣要求:
  固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無揮發(fā)物產生。樣品量單次檢測無機或有機材料不少于20mg,藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。
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