綜合熱分析儀是一種利用程序控制溫度的狀態(tài)下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)和溫度的關(guān)系一類的儀器。目前已經(jīng)被廣泛得應(yīng)用在生產(chǎn)實驗等許多領(lǐng)域中。綜合熱分析儀在進行熱分析時的常見實驗步驟如下:
1.首先檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無任何雜質(zhì)。
2.開機:電源開關(guān)-循環(huán)水單元-計算機-爐子大電源-儀器測量單元-實驗用氣體(如N2)調(diào)壓閥-調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計流量。
3.打開冷卻水開關(guān)后,開機預(yù)熱30min。
4.轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
5.準確稱量8-10 mg CuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上。
6.小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體降回到底部。
7.打開綜合熱分析儀的數(shù)據(jù)收集工作站,進行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測量序號,樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點擊Sart,測量開始,爐內(nèi)開始加熱升溫,記錄開始。當(dāng)試樣達到預(yù)設(shè)的終止溫度時,測量自動停止。等爐溫降下來后再關(guān)機。
8.進入分析界面,打開所做測量文件,對原始熱重,差熱記錄曲線進行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。
9.關(guān)機:關(guān)閉軟件-正常退出操作系統(tǒng)-關(guān)閉計算機-實驗用氣體(如N2)調(diào)壓閥-儀器測量單元-爐子大電源-循環(huán)水單元-電源開關(guān)。